第一章　仪器分析实验基础知识

第一节　仪器分析实验的基本要求

一、仪器分析实验课的任务与要求

仪器分析是一门实践性很强的学科。仪器分析实验课的任务是使学生通过实验加深对仪器分析基本理论的理解，从而掌握近代各种仪器分析、分离方法的基本理论和实验技能。仪器分析实验特别是大型仪器分析实验的操作比较复杂，影响因素比较多，信息量大，需要对大量的实验数据分析和图谱解析来获得有用信息，通过仪器分析实验可以使学生加深对仪器分析各种方法原理的理解，进一步巩固课堂教学效果，培养学生养成严格、认真和实事求是的科学态度，提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后继课程和将来从事实际工作打下良好的基础。为了完成上述任务，特提出以下要求。

（一）实验预习

预习是能否做好实验的基础。所以，学生在实验之前，一定要在听课和复习的基础上，认真阅读有关实验教材，明确本实验的目的、任务、有关原理、分析方法和分析仪器工作的基本原理，仪器主要部件的功能、操作的主要步骤及注意事项，做到心中有数。并写好实验报告中的部分内容，以便实验时及时、准确地进行记录。

预习是做好实验的前提和保证，预习工作可以归纳为看、查、写。

（1）看——认真阅读实验教材、有关参考书及参考文献、实验视频；做到：

①明确实验目的，掌握实验原理及相关计算公式；熟悉实验内容、主要操作步骤及数据的处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间，使实验有序、高效地进行。

②观看视频，预习（或复习）仪器的基本操作和使用。

（2）查——查找手册和有关资料，并列出实验中出现的化合物的性能和物理常数。查询实验思考题涉及的问题。

（3）写——在看和查的基础上认真写好预习报告。

仪器分析实验预习报告格式如下：

实验××（具体实验名称）日期　合作者

一、实验目的

参照每个实验每一个具体实验的实验目的。

二、实验原理

参照每个实验每一个具体实验的实验原理，用简练的语言表达清楚。

三、仪器与试剂

写明主要的仪器与试剂。

四、实验步骤

写明简要的实验步骤。

五、数据记录及处理

明确实验需要记录哪些数据，设计数据记录表格。明确实验结果的处理方法，未知样浓度的计算方法等。

六、注意事项

七、思考题

应预先完成思考题。不清楚的问题可在上课时向老师提问。

（二）实验操作

①应做到手脑并用。在进行每一步操作时，都要积极思考这一步操作的目的和作用，每人都必须备有实验记录本和报告本，要细心观察实验现象和仔细记录实验条件、实验现象和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；积极思考、勤于动手，培养良好的实验习惯和科学作风。

②应严格地遵守实验操作规程及注意事项。在使用不熟悉其性能的仪器和试剂之前，应查阅有关书籍（或讲义）或请教指导教师，详细了解仪器的性能。不要随意进行实验，以免损坏仪器、浪费试剂、使实验失败。更不得随意旋转仪器按钮、改变仪器工作参数等。防止损坏仪器或发生安全事故。

③自觉遵守实验室规则，保持实验室整洁、安静，使实验台整洁、仪器安置有序，注意节约和安全。实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。

（三）实验结束

对实验所得结果和数据，按实际情况及时进行整理、计算和分析，重视总结实验中的经验教训，认真填写实验记录。写好实验报告后，按时交给指导老师。实验完毕应及时洗涤、清理仪器，切断（或关闭）电源和水阀。

在做记录和写报告时，应注意以下几个问题。

①实验报告大体包括下列内容：实验名称、实验日期、实验目的、实验原理（简要）、实验主要内容与步骤，测量所得数据（可列表格表示），各种实验现象与注解，计算和分析结果，问题和讨论。其中前五项及记录表格应在实验预习时写好，简要地用文字或化学反应式说明实验涉及的化学反应及原理；简要地画出实验流程图。其余内容则应在实验过程中以及实验结束时写好。写明实验现象。

②记录和计算必须准确、简明（但必要的数据和现象应记全）、清楚，要使别人也容易看懂。用文字或表格或图形将实验数据表示出来，将实验得到的原始图全部或选取具有代表性的部分附在实验报告上。根据实验要求及计算公式计算出分析结果，并对分析结果进行有关数据和误差处理，尽可能地使记录表格化。

③问题讨论包括实验教材上的思考题，结合仪器分析理论教学中的有关知识，对实验现象、产生的误差等进行讨论和分析。

④记录本的篇页都应编号，不要随便撕去。严禁在小片纸上记录实验数据和现象。

⑤记录和计算若有错误，应划掉重写，不得涂改，绝对不允许私自凑数据。

⑥在记录或处理分析数据时，一切数字的准确度都应做到与分析的准确度相适应，即记录或计算到第一位可疑数字为止。

二、仪器分析实验室的安全规则

在仪器分析实验中，经常使用有腐蚀性的易燃、易爆或有毒的化学试剂，大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器，实验过程中也不可避免用电、水等。为确保实验的正常进行和人身及设备安全，必须严格遵守实验室的安全规则。

（1）实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口，实验完毕须洗手；水、电、气用后应立即关闭；离开实验室时，应仔细检查水、电、气、门、窗是否均已关好。

（2）了解实验室消防器材的正确使用方法及放置的确切位置，一旦发生意外，能有针对性地扑救。实验过程中，门、窗及换风设备要打开。

（3）使用电气设备时，应特别细心，切不可用潮湿的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不可使用，以免触电。

（4）使用精密分析仪器时，应严格遵守操作规程，仪器使用完毕后，将仪器各部分复原，并关闭电源，拔去插头。

（5）浓酸、浓碱具有腐蚀性，尤其是浓H2SO4配制溶液时，应将浓酸缓缓注入水中，不得将水注入酸中，以防止浓酸溅在皮肤和衣服上。使用浓HNO3、HCl、H2SO4、氨水时，均应在通风橱中操作。

（6）使用四氯化碳、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火源和热源。使用完毕后，将试剂瓶塞好，放在阴凉（通风）处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰上或热源上加热，而应在水浴上加热。

（7）热、浓的高氯酸遇有机物常易发生爆炸，汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品使用时应特别小心。

（8）储备试剂、试液的瓶上应贴有标签，严禁非标签上的试剂装入试剂瓶。自试剂瓶中取用试剂后，应立即盖好试剂瓶盖。决不可将已取出的试剂或试液倒回试剂瓶中。

（9）将温度计或玻璃管插入胶皮管或胶皮塞前，用水或甘油润滑，并用毛巾包好再插，两手不要分得太开，以免折断划伤手。

（10）加热或进行反应时，人不得离开。

（11）保持水槽清洁，禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽，以免造成下水道堵塞。

（12）发生事故时，要保持冷静，针对不同的情况采取相应的应急措施，防止事故扩大。

（13）仪器使用完毕，必须在《仪器使用记录本》上填写有关内容，责任老师检查仪器完好后方可离去。