2.67　柿蒂

Ⅰ药材简介

本品为柿树科植物柿Diospyros kaki Thunb.的干燥宿萼。冬季果实成熟时采摘，食用时收集，洗净，晒干^［1］。多为栽培。分布辽宁、河北、河南、山东、安徽、江苏、浙江、福建、广东、江西、湖南、湖北、山西、陕西、甘肃等地。主产河南、山东、福建、河北、山西等地。

含羟基三萜酸（hydroxytriterpenic acid）0.37%，其中有齐墩果酸（oleanolic acid），白桦脂酸（betulinic acid），熊果酸（ursoic acid）和19α-羟基熊果酸（19α-hydroxyursolic acid），同时还含鞣质。

【性味归经】味苦、涩，性平。归胃经。

【功能主治】降逆止呃。用于呃逆。

【用法用量】5～10g。

Ⅱ活性成分

齐墩果酸（oleanolic acid）

【结构式】

【分子式与相对分子质量】

C₃₀H₄₈O₃　　456.71

【活性】

本品具有护肝降酶、促进肝细胞再生、抗炎、强心、利尿、抗肿瘤等作用，还具有降血糖、降血脂、镇静的作用，是开发治疗肝病和降血糖等药物的有效成分。

【提取分离】

药材在室温下干燥后，取2kg均匀粉碎，在室温条件下用体积分数为70%的甲醇在超声仪中提取3次。浓缩后溶于适量蒸馏水中，然后依次用等体积的乙酸乙酯进行萃取，蒸干萃取溶剂后，得乙酸乙酯提取物25.2g。用硅胶柱色谱对乙酸乙酯提取物进行系统分离，用氯仿-甲醇洗脱，共得到8个组分。将第5个组分溶于50g/L乙腈中，用XDB C₁₈柱进行纯化分离。流动相为乙醇-乙腈（体积比9∶1），流速为3mL/min，分离得到齐墩果酸约9mg^［2］。

熊果酸（ursolic acid）

【结构式】

【分子式与相对分子质量】

C₃₀H₄₈O₃　　456.68

【活性】

镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖、抗氧化。

【提取分离】

超声提取法，根据香草醛-冰醋酸显色机理，546nm处测定吸光值。试验中得到的最佳提取工艺：提取时间30min，超声温度50℃，料液比1∶15，乙醇浓度75%，从1.0g柿蒂原料中获得提取物干粉平均质量为0.197g，含量为11.1%^［3］。

【齐墩果酸、熊果酸的测定】

HPLC法色谱条件：AT Lichrom C₁₈（4.6mm×150mm，5μm）；流动相为甲醇-0.78%四丁基氢氧化铵水溶液（85∶15）；流速0.8mL/min；进样量20μL；柱温为室温；检测波长210nm。在此色谱条件下，齐墩果酸和熊果酸的分离效果良好，分离度1.3。

对照品溶液的制备：分别精密称取熊果酸、齐墩果酸对照品5.01mg置同一量瓶中，用无水乙醇溶解，定容至50mL，制备成0.10mg/mL的对照品溶液。供试品溶液的制备：精密称取在60℃下干燥至恒重的霜降前和霜降后柿叶及柿蒂的粉末1.0g，根据最佳提取条件，在250 W、40kHz的超声波条件下，20倍料液比、60%乙醇、65℃下提取3次，分别提取20min。将提取液在25℃下浓缩定容至25mL量瓶中，定容至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得。将上述对照品溶液在上述色谱条件下进样，分别进样2.5μL、5μL、10μL、15μL、20μL，记录色谱图，测定峰面积，以对照品进样量X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，作线性回归方程。

分别精密吸取制备好的齐墩果酸供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图，采用标准曲线计算各样品中齐墩果酸和熊果酸的含量^［4］。

参考文献

［1］ 国家药典编委会.中华人民共和国药典：第一部［S］.北京：中国医药科技出版社，2015∶250.

［2］潘旭，具敬娥，贾娴，李范钟.柿蒂化学成分的分离与鉴定［J］.沈阳药科大学学报，2008，25（5）：356-359.

［3］蒋莺.柿蒂中三萜类化合物提取，纯化工艺及 α-葡萄糖苷酶抑制作用初步研究［D］.长沙：湖南农业大学，2013.

［4］宋娟娜，李楠，刘景明，赵维俊.反相离子对高效液相色谱法测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸［J］.中国药师，2012，15（3）：341-343.